熱重分析儀(Thermal Gravimetric Analyzer簡稱TGA)是一種利用熱重法檢測物質溫度-質量變化關系的儀器。其工作原理主要基于在程序控溫下,測量物質的質量隨溫度(或時間)的變化關系。當被測物質在加熱過程中發(fā)生升華、汽化、分解出氣體或失去結晶水等變化時,其質量會隨之發(fā)生變化,這時熱重曲線將呈現(xiàn)下降趨勢。通過分析熱重曲線,可以了解被測物質在何時發(fā)生質量變化,并計算出具體的失重量。
熱重分析儀主要用于分析物質在受熱過程中的質量變化以及分解出的氣體成分。
熱重分析儀(TGA)通過測量材料在一定環(huán)境條件下重量隨溫度或時間的變化,研究材料的熱穩(wěn)定性和組分。通過分析熱重曲線,可以了解被測物質在多少度時產(chǎn)生變化,并根據(jù)失重量計算失去了多少物質,此外,TGA實驗還有助于研究晶體性質的變化,如熔化、蒸發(fā)、升華和吸附等物質的物理現(xiàn)象,以及物質的脫水、解離、氧化、還原等化學現(xiàn)象。
熱重分析儀的技術指標包括溫度范圍、升溫速率等,例如,溫度范圍可以從室溫到1000℃,升溫速率可以在0.01~80℃/min之間調節(jié)。氣流速度一般為40ml/min,流速大對傳熱和溢出氣體擴散有利,有助于解決揮發(fā)物冷凝問題,避免測得失重結果偏低。此外,浮力變化也是一個需要考慮的因素,因為升溫使樣品周圍的氣體熱膨脹,相對密度下降,浮力減小,可能導致樣品表觀增重。實用校正方法是做空白試驗(空載熱重實驗),以消除表觀增重的影響。
熱重分析儀的測量原理主要有兩種
變位法:根據(jù)天平梁傾斜度與質量變化成比例的關系,利用差動變壓器等裝置檢知傾斜度并自動記錄數(shù)據(jù)。
零位法:通過調整安裝在天平系統(tǒng)和磁場中線圈的電流,使天平梁恢復平衡狀態(tài)(即零位),此時線圈中的電流與質量變化成比例通過測量電流的變化即可得到質量變化的曲線。